飼料液相色譜儀在做具體實驗時偶爾會發(fā)生基線漂移現(xiàn)象,這是什么原因造成的呢?又如何解決?
1.柱溫波動
控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器。
2.流動相不均勻
使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣。
3.流通池被污染或有氣體
用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。
4.檢測器出口阻塞
取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
5.流動相配比不當或流速變化
更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
6.柱平衡慢
用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。
7.流動相污染、變質或由低品質溶劑配成
檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑。
8.樣品中有強保留的物質(高K值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線
使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
9.使用循環(huán)溶劑,但檢測器未調整
重新設定基線。當檢測器動力學范圍發(fā)生變化時,使用新的流動相。
10.檢測器沒有設定在大吸收波長處
將波長調整至大吸收波長處。