飼料液相色譜儀流動相的養(yǎng)護策略分享
液相色譜是一類分離與分析技術(shù),其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過程中.為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
飼料液相色譜儀的流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm或更細(xì)的膜過濾),流動相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。對于流動相的保養(yǎng)我們要做到:
1.水相溶液
對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理,但是細(xì)菌的生命力很頑強,在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹涨闆r下,它們就會活躍起來,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,它們作用更佳。所以,對于溶劑瓶非常重要的工作就是勤換流動相。
2.有機相溶液
對于有機相溶液可不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。
3.清洗過濾
溶劑瓶里的過濾頭作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入到儀器的流路系統(tǒng)中,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進(jìn)行超聲清洗。
4.流動相的脫氣
流動相必須使用HPLC級或相當(dāng)于該級別的流動相,并要先經(jīng)0.45µm薄膜過濾。過濾后的流動相必須經(jīng)過充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如02),如不脫氣易產(chǎn)生氣泡,增加基線噪聲,造成靈敏度下降,甚至無法分析。